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동시 밝은

Sep 03, 2023Sep 03, 2023

Scientific Reports 13권, 기사 번호: 17573(2023) 이 기사 인용

측정항목 세부정보

고체 물질의 구조, 변형장 및 결함 분포는 수많은 응용 분야에서 기계적 및 물리적 특성의 기초가 됩니다. 많은 최신 미세 구조 현미경 도구는 격자 왜곡 또는 변형을 매핑하는 데 필요한 결정 입자, 영역 및 결함을 특성화하지만 (가까운) 표면 연구에만 국한됩니다. 일반적으로 이러한 도구는 대량 동작을 대표하는 방식으로 구조적 역학을 조사할 수 없습니다. 싱크로트론 X선 회절 기반 이미징은 오랫동안 깊이 내장된 구조 요소를 매핑해 왔으며 향상된 해상도를 통해 암시야 X선 현미경(DFXM)은 이제 필요한 nm 해상도로 이러한 기능을 매핑할 수 있습니다. 그러나 이러한 기술은 소스와 광학의 제한으로 인해 필요한 통합 시간이 여전히 필요합니다. 이 작업은 DFXM을 X선 자유 전자 레이저로 확장하여 이러한 소스에서 사용할 수 있는 펄스당 \(10^{12}\) 광자가 어떻게 100fs 해상도(현재 싱크로트론 이미지보다 몇 배 더 빠른 크기)까지 구조적 특성을 제공하는지 보여줍니다. 동일한 부피 내에서 밀도 변화를 조사하기 위해 동시 명시야 현미경을 갖춘 XFEL DFXM 설정을 소개합니다. 이 작업은 두 개의 XFEL에서 구성 및 테스트한 다중 모드 초고속 고해상도 X선 현미경에 대한 포괄적인 가이드를 제공하고 관련 가역적 또는 비가역적 격자 역학을 연구하기 위한 두 가지 타이밍 전략을 보여주는 초기 데이터를 보여줍니다.

재료를 강화하는 전위 접합부터 많은 충전 주기에 걸쳐 배터리를 파손시키는 격자간 결함까지 재료 과학 전반에 걸쳐 결함은 재료가 주변 환경에 반응하는 방식을 변화시킵니다1,2. 점 결함은 재료 특성을 미세 조정하는 데 일상적으로 사용되며3, 많은 단위 셀(메조스케일)에 걸쳐 확장되는 결함은 무엇보다도 열 또는 전자 재료의 특성과 성능을 조정할 수 있습니다4,5. 예를 들어, 비스무트 셀레나이드의 결정립 경계는 전자와 포논의 평균 자유 경로를 분리하여 열전 효율을 수십 배로 향상시키는 나노 도메인을 생성하는 것으로 나타났습니다6. 마찬가지로 금속의 결정립계와 전위 네트워크는 강도, 연성과 같은 벌크 특성을 지배합니다7. 현재 벌크 재료의 중규모 결함 및 도메인에 대한 우리의 이해와 제어는 주로 벌크 특성을 대표하는 방식으로 역학을 조사하는 능력에 의해 제한됩니다8. 종종 발생하는 다중 규모 결함 또는 입자 구조는 대표적인 샘플링을 위해 수십 또는 수백 마이크로미터의 샘플 두께가 필요함을 의미합니다. 전자 현미경, 전계 이온 현미경 및 원자 탐침 단층 촬영은 원자 분해능으로 결함 코어를 해결할 수 있습니다. 그러나 본질적으로 표면 프로브 근처에 있으며 긴 래스터 스캔을 사용하여 3D 맵을 생성하며, 이 동안 샘플 조건을 고정해야 합니다9,10. 나노미터 코어가 있는 메조스코픽 결함이 상호 작용하여 수백 마이크로미터 이상으로 발전하는 대규모 3D 네트워크를 형성하는 방식을 해결할 수 있는 현장 측정 도구가 없으면 역학에 대한 우리의 이해는 아직 미시적 규모에서 테스트되지 않은 이론으로 제한되었습니다.

Mesoscopic 구조를 탐지하는 데 있어 주요 과제는 시스템을 완전히 해석하기 위해 조사해야 하는 광범위한 길이 및 시간 척도에 있습니다. 격자 결함은 잘린 평면(전위), 누락/추가 원자(공극, 간극) 또는 결정의 잘린 도메인(결립 경계) 등 결정 패킹의 국부적 붕괴로 구성됩니다. 결함의 핵심은 Å-nm 길이 스케일을 가지고 있지만 마이크로미터에서 밀리미터에 이르는 장거리 왜곡은 거시적 특성을 변경하는 주요 상호 작용을 매핑합니다. 이러한 결함이 상호 작용할 때 속성 변환 이벤트의 속도는 탄도 역학(ps-ns)부터 누적 성능 저하(개월~년)까지 150년 이상의 기간에 걸쳐 나타날 수 있습니다. 현장에서 가소성의 진화, 특히 인접한 변형 또는 결함 간의 상호 작용을 공간적 및 시간적으로 해결하기 위한 측정 도구에는 nm 해상도13,14로 나노초 미만의 이미징이 필요합니다.

12 bit-depth per pixel). From our experience, the U-HXM instrument performs best when each camera is connected to its own data-transfer line to enable parallel data transfer capabilities. From our experience, the \(10^{12}\) photons per pulse available at the XFEL are indeed able to acquire sufficient signal-to-noise for single-shot acquisitions, however, for weak-beam conditions, this can introduce significant challenges in interpretation (e.g. Fig. 5b). Our experiments at the PAL-XFEL observed damage bands appearing in diamond after 20,000 pulses of the XFEL (\(\sim\)14.3 Gy of radiation absorbed, assuming 0.1-mJ/pulse), however, the low intensity at the DFXM detector presented challenges in distinguishing this signal from burns to the Kapton tape behind it./p>0.0005^{\circ }\)) or spatial changes to the microstructure over the scan volume11. As the reciprocal space resolution function is thinnest in direction \(\phi\), it is natural to perform this additional scan along \(\phi\)./p>